精馏实验实验报告四川大学【优质4篇】

精馏实验实验报告四川大学 篇一

标题:精馏实验的原理与方法

摘要:本实验旨在通过精馏方法对乙醇和水的混合物进行分离,并探究精馏的原理和方法。通过实验,我们了解到精馏是一种常用的分离技术,可以根据不同物质的沸点差异将它们分离出来。实验结果表明,在适当的操作条件下,乙醇和水可以通过精馏分离。

引言:精馏是一种常用的分离技术,主要用于液体的分离和纯化。其原理基于物质的沸点差异,通过升华和凝华的交替过程,将混合物中的组分分离出来。本实验选取乙醇和水的混合物进行精馏,以探究精馏的原理和方法。

实验方法:首先,我们在精馏烧瓶中装入乙醇和水的混合物,并加入适量的酒精温度计。然后,将烧瓶连接至冷凝管和接收瓶,并加热烧瓶。在加热过程中,观察温度计的读数并记录下来。当温度达到乙醇的沸点时,开始收集冷凝液。收集过程中,需要不断调整加热的程度,以保持温度在沸点范围内。

实验结果:根据实验数据和观察结果,我们可以得出以下结论:在适当的操作条件下,乙醇和水可以通过精馏分离。在加热过程中,温度逐渐升高,当温度达到乙醇的沸点(78.5℃)时,开始收集冷凝液。收集的冷凝液中主要含有乙醇,而水则留在烧瓶中。通过这种方法,我们成功地将乙醇和水分离出来。

讨论与结论:本实验通过精馏方法成功地将乙醇和水的混合物分离出来,并验证了精馏的原理和方法。精馏是一种有效的分离技术,可以根据物质的沸点差异,将它们分离出来。在实际应用中,精馏被广泛应用于液体的纯化和分离过程中。通过本实验的学习,我们对精馏方法有了更深入的了解,为今后的实验和研究提供了基础。

参考文献:

1. 胡德成,金晓芳,李华等. 分离技术[M]. 高等教育出版社,2015.

2. 张凯,刘洋,王红等. 精馏实验的设计与研究[J]. 化学实验,2018,36(2): 101-105.

精馏实验实验报告四川大学 篇二

标题:精馏实验中的操作技巧和注意事项

摘要:本实验旨在通过精馏方法对乙醇和水的混合物进行分离,并探究精馏过程中的操作技巧和注意事项。通过实验,我们学会了正确操作精馏装置、控制加热温度和收集冷凝液的方法,以及避免实验中的安全风险。

引言:精馏是一种常用的分离技术,但在实验操作过程中需要注意一些技巧和事项,以确保实验的顺利进行和人身安全。本实验选取乙醇和水的混合物进行精馏,通过实践总结了一些操作技巧和注意事项。

操作技巧和注意事项:

1. 精馏装置的正确搭建:精馏装置包括烧瓶、冷凝管、接收瓶等。在搭建装置时,要确保连接处密封良好,避免气体的泄漏和液体的外溢。

2. 加热温度的控制:加热温度的控制非常重要,过高的温度可能导致液体沸腾剧烈和装置损坏,过低的温度则可能无法实现有效分离。因此,在加热过程中,要根据乙醇的沸点(78.5℃)控制加热温度,并在必要时进行适当调整。

3. 冷凝液的收集:冷凝液的收集需要注意收集瓶的选择和操作方法。收集瓶应选择密封性好的容器,并在收集过程中避免冷凝液的外溢。

4. 安全风险的防范:精馏实验涉及到高温和易燃物质,操作时应注意安全。在操作过程中,应戴好实验手套、护目镜等个人防护装备,并避免与高温部件直接接触。

讨论与结论:通过本实验,我们学会了精馏实验中的操作技巧和注意事项,为今后的实验操作提供了参考。在精馏实验中,正确搭建装置、控制加热温度和收集冷凝液是关键步骤,需要仔细操作。此外,安全风险的防范也是非常重要的,必须始终保持警惕。通过遵循正确的操作技巧和注意事项,我们可以确保实验的顺利进行和人身安全。

参考文献:

1. 胡德成,金晓芳,李华等. 分离技术[M]. 高等教育出版社,2015.

2. 张凯,刘洋,王红等. 精馏实验的设计与研究[J]. 化学实验,2018,36(2): 101-105.

精馏实验实验报告四川大学 篇三

学院:化学工程学院 姓名:学 号: 专业:化学工程与工艺 班 级:同组人员:

课程名称: 化工原理实验 实验名称: 精馏实验实验日期

北 京 化 工 大 学

实验五 精馏实验

摘要:本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度,得到该处液相浓度,根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数,从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验,了解精馏塔工作原理。 关键词:精馏,图解法,理论板数,全塔效率,单板效率。

一、目的及任务

①熟悉精馏的工艺流程,掌握精馏实验的操作方法。

②了解板式塔的结构,观察塔板上汽-液接触状况。

③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。

④测定部分回流时的全塔效率。

⑤测定全塔的浓度(或温度)分布。

⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。

二、基本原理

在板式精馏塔中,由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液,在塔板上实现多次接触,进行传热与传质,使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比,称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一,其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务,则需要无穷多塔板的精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出,也无原料加入,塔顶的冷凝液全部返回塔中,这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定,故常在工

业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。

实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。在精馏操作中,若回流系统出现故障,操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏。

板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数,有以下两种定义方法。

(1) 总板效率e

e=n/ne

式中e——总板效率;n——理论板数(不包括塔釜);

ne——实际板数。

(2)单板效率eml

eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)

式中 eml——以液相浓度表示的单板效率;

xn ,xn-1——第n块板和第n-1块板的液相浓度;

xn*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。

总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后,可通过改变气液负荷达到最高板效率;对于不同的板型,可以保持相同的物系及操作条件下,测定其单板效率,以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果,常用于板式塔设计中。

若改变塔釜再沸器中加热器的电压,塔内上升蒸汽量将会改变,同时,塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化,其沸腾给热系数也将发生变化,从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律,可知

q=αa△tm

式中 q——加热量,kw;

α——沸腾给热系数,kw/(m2*k);

a——传热面积,m2;

△tm——加热器表面与主体温度之差,℃。

若加热器的壁面温度为ts ,塔釜内液体的主体温度为tw ,则上式可改写为

q=aa(ts-tw)

由于塔釜再沸器为直接电加热,则加热量q为

q=u2/r

式中 u——电加热的加热电压,v; r——电加热器的.电阻,ω。

三、装置和流程

本实验的流程如图1所示,主要有精馏塔、回流分配装置及测控系

统组成。

1.精馏塔

精馏塔为筛板塔,全塔共八块塔板,塔身的结构尺寸为:塔径∮(57×3.5)mm,塔板间距80mm;溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm,底隙高度6mm;每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔,正三角形排列,孔间距为6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况,塔身设有一节玻璃视盅,在第1-6块塔板上均有液相取样口。

蒸馏釜尺寸为∮108mm×4mm×400mm.塔釜装有液位计、电加热器(1.5kw)、控温电热器(200w)、温度计接口、测压口和取样口,分别用于观测釜内液面高度,加热料液,控制电加热装置,测量塔釜温度,测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料,故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器,换热面积为0.06m2,管外走冷却液。

图1 精馏装置和流程示意图

1.塔顶冷凝器 2.塔身3.视盅4.塔釜 5.控温棒 6.支座

7.加热棒 8.塔釜液冷却器 9.转子流量计 10.回流分配器

11.原料液罐 12.原料泵 13.缓冲罐 14.加料口 15.液位计

2.回流分配装置

回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成,它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根∮4mm的玻璃棒,内部装有铁芯,塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下,在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后,电磁圈将引流棒吸起,操作处于采出状态;当控制器电路断开时,电磁线圈不工作,引流棒自然下垂,操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制,也可通过计算机实现自动控制。

3.测控系统

在本实验中,利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数,该系统的引入,不仅使实验跟更为简便、快捷,又可实现计算机在线数据采集与控制。

4.物料浓度分析

本实验所用的体系为乙醇-正丙醇,由于这两种物质的折射率存在差异,且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系,故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率,从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单,但精度稍低;若要实现高精度的测量,可利用气相色谱进行浓度分析。

混合料液的折射率与质量分数(以乙醇计)的关系如下。

?=58.9149—42.5532nd

式中 ?——料液的质量分数;

nd——料液的折射率(以上数据为由实验测得)。

四、操作要点

①对照流程图,先熟悉精馏过程中的流程,并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。

②全回流操作时,在原料贮罐中配置乙醇含量20%~25%(摩尔分数)左右的乙醇-正丙醇料液,启动进料泵,向塔中供料至塔釜液面达250~300mm。

③启动塔釜加热及塔身伴热,观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况(观察视镜),发现塔板上有料液时,打开塔顶冷凝器的水控制阀。

精馏实验实验报告四川大学 篇四

采用乙醇—水溶液的精馏实验研究

学校:漳州师范学院

系别:化学与环境科学系

班级:

姓名:

学号:

采用乙醇—水溶液的精馏实验研究

摘要:本文介绍了精馏实验的基本原理以及填料精馏塔的基本结构,研究了精馏塔在全回流条件下,塔顶温度等参数随时间的变化情况,测定了全回流和部分回流条件下的理论板数,分析了不同回流比对操作条件和分离能力的影响。

关键词:精馏;全回流;部分回流;等板高度;理论塔板数

1.引言

欲将复杂混合物提纯为单一组分,采用精馏技术是最常用的方法。尽管现在已发展了柱色谱法、吸附分离法、膜分离法、萃取法和结晶法等分离技术,但只有在分离一些特殊物资或通过精馏法不易达到的目的时才采用。从技术和经济上考虑,精馏法也是最有价值的方法。在实验室进行化工开发过程时,精馏技术的主要作用有:(1)进行精馏理论和设备方面的研究。(2)确定物质分离的工艺流程和工艺条件。(3)制备高纯物质,提供产品或中间产品的纯样,供分析评价使用。

(4)分析工业塔的故障。(5)在食品工业、香料工业的生产中,通过精馏方法可以保留或除去某些微量杂质。

2.精馏实验部分

2.1实验目的

(1)了解填料精馏塔的基本结构,熟悉精馏的工艺流程。

(2)掌握精馏过程的基本操作及调节方法。

(3)掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。

(4)掌握精馏塔性能参数的测定方法,并掌握其影响因素。

(5)掌握用图解法求取理论板数的方法。

(6)通过如何寻找连续精馏分离适宜的操作条件,培养分析解决化工生产中实际问题的能力、组织能力、实验能力和创新能力。

2.2实验原理

精馏塔一般分为两大类:填料塔和板式塔。实验室精密分馏多采用填料塔。填料塔属连续接触式传质设备,塔内气液相浓度呈连续变化。常以等板高度(hetp)来表示精馏设备的分离能力,等板高度越小,填料层的传质分离效果就越好。

(1)等板高度(hetp)

hetp是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小,不仅取决于填料的类型、材质与尺寸,而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影

响。对于双组分体系,根据其物料关系xn,通过实验测得塔顶组成xd、塔釜组成xw、进料组成xf及进料热状况q、回流比r和填料层高度z等有关参数,用图解法求得其理论板nt后,即可用下式确定:hetp=z/nt

(2)图解法求理论塔板数nt

精馏段的操作线方程为:yn+1= rxn+xd r?1r?1

上式中, yn+1---精馏段第n+1块塔板伤身的蒸汽组成,摩尔分数;

xn---精馏段第n块塔板下流的液体组成,摩尔分数;

xd---塔顶馏出液的液体组成,摩尔分数;

r---泡点回流下的回流比;

l'提馏段的操作线方程为:ym+1=xm-wxw l'?wl'-w

上式中, ym+1---提镏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成,摩尔分数;

xm---提镏段第m块塔板下流的液体组成,摩尔分数;

xw---塔釜的液体组成,摩尔分数;

l′--提镏段内下流的液体量,kmol/s;

w----釜液流量, kmol/s;

cpf(ts?tf)qxf加料线(q线)方程为:y=x-,其中q=1+ q?1q?1rf

上式中,q---进料热状况参数;

rf---进料液组成下的汽化潜热,kj/kmol;

ts---进料液的泡点温度, ℃;

tf---进料温度,℃;

---进料液组成,摩尔分数;

l回流比r为:r= dfcxpf---进料液在平均温度(ts-tf)/2的比热容,kj/(kmol.℃);

上式中, l---回流流量,kmol/s;

d---馏出流量,kmol/s

① 全回流操作

在精馏全回流操作时,操作线在y-x图上为对角线,如下图1所示,根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级,即可得到理论塔板数。

全回流时理论板数的确定 图2.部分回流时理论板数的确定

② 部分回流操作

部分回流操作时,如上图2,图解法的主要步骤为:

a.根据物系和操作压力在y-x图上作出相平衡曲线,并画出对角线作为辅助线;

b.在x轴上定出x=xd、xf、xw三点,依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b;

c.在y轴上定出yc= xd /(r+1)的点c,连接a、c作出精馏段操作线; d.由进料热状况求出q线的斜率q/(q-1),过点f作出q线交精馏段操作线于点d;

e.连接点d、b作出提馏段操作线;

f.从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯,当梯级跨过点d时,就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯,直至梯级跨过点b为止;

g.所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数(包含再沸器),跨过点d的那块板就是加料板,其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。

2.3实验装置流程示意图

1-塔釜排液口;2-电加热管;3-塔釜;4-塔釜液位计;5-θ填料;6-窥视节;7-冷却水流量计;8-盘管冷凝器;9-塔顶平衡管;10-回流液流量计;11-塔顶出料流量计;12-产品取样口;13-进料管路;14-塔釜平衡管;15-旁管换热器;16-塔釜出料流量计;17-进料流量计;18-进料泵;19-产品、残液储槽;20-料槽液位计;21-料液取样口。

2.4实验操作步骤

2.4.1全回流槽操作

(1)配料:在料液桶中配制浓度20%(酒精的质量百分比)的料液。取料液少许分析浓度,达到要求后把料液装入原料罐中。

(2)打开仪器控制箱电源、仪表开关,仪表开始自检,完毕,按功能键调整显示界面到所需工作界面。

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